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  • 发布时间: 2018 - 05 - 21
    技术参数:○ 流速范围:0.001~10.000mL/min○ 流速准确度:±0.5%○ 最大耐压:9000 PSI○ 压力脉动:≤1%○ 控温范围:室温+5℃~70℃○ 温度准确度:±1.0%○ 温度稳定性:±0.1%○ 进样重复性:RSD≤0.3%○ 交叉污染:○ 线性:0.9999○ 采样率:100Hz
    RIGOL L-3000高效液相色谱系统采用UPLC规格设计,最高耐压达9000psi,是同类仪器中耐压范围最高的液相色谱系统,流量范围宽至10mL/min,将其应用领域从常规液相拓展到快速液相。该款仪器具有完全自主知识产权,关键核心部分均为自主设计、加工制造。可广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全、石油化工、农林牧渔、教育科研等各个领域。
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    ○ 流速范围:0.001~10.000mL/min○ 流速准确度:±0.5%○ 最大耐压:9000 PSI○ 压力脉动:≤1%○ 控温范围:室温+5℃~70℃○ 温度准确度:±1.0%○ 温度稳定性:±0.1%○ 进样重复性:RSD≤0.3%○ 交叉污染:○ 线性:0.9999○ 采样率:100Hz○ 阵列数:1024阵列
    RIGOL L-3000高效液相色谱系统采用UPLC规格设计,最高耐压达9000psi,是同类仪器中耐压范围最高的液相色谱系统,流量范围宽至10mL/min,将其应用领域从常规液相拓展到快速液相。该款仪器具有完全自主知识产权,关键核心部分均为自主设计、加工制造。可广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全、石油化工、农林牧渔、教育科研等各个领域。
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    RIGOL L-3000高效液相色谱系统采用UPLC规格设计,最高耐压达9000psi,是同类仪器中耐压范围最高的液相色谱系统,流量范围宽至10mL/min,将其应用领域从常规液相拓展到快速液相。该款仪器具有完全自主知识产权,关键核心部分均为自主设计、加工制造。可广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全、石油化工、农林牧渔、教育科研等各个领域。
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液相色谱“单向阀”引起的压力不稳或无压力问题

日期: 2018-06-05
浏览次数: 214

在实验过程中,经常会碰到一些看似棘手的问题,其实本不是什么难事儿,只要理解了原理,找出了病症,对症下药即可药到病除。如碰到单向阀事件,不要慌张,通过这篇短文就可以知道如何快速准确的处理单向阀问题。

液相色谱“单向阀”引起的压力不稳或无压力问题

通常情况下,液相色谱高压输液泵的单向阀有入口单向阀和出口单向阀;单向阀的基本工作原理:液体只能从阀的一端进去,另一端出来,即液体呈单向流动。可以拿吸耳球吹一下,顺着箭头方向可以吹动,逆着箭头方向应该一点气体都不能吹过去,这样的单向阀一般就是OK的;反之则有故障。

为什么是这样的呢?下面小编先给各位普及一下单向阀的基础知识,包括原理和装配,看下面...

    单向阀中最关键的部件是宝石球和宝石球座,宝石球是非常光滑的球体(一般都是人造红宝石哦),球座为圆矩形(人造蓝宝石哦),它有光滑面和锥面之分,安装时,宝石球应放置在球座的锥面上,可以达到非常好的密封效果。

液相色谱“单向阀”引起的压力不稳或无压力问题

一个单向阀组件由两套红宝石球和蓝宝石座组成。


当柱塞杆抽动时,入口单向阀的宝石球上浮,入口单向阀被打开,液体绕过宝石球通过入口单向阀进入泵头,同时,出口单向阀的宝石球是一直在宝石球座上,其上方液体无法回流;

当柱塞杆推动时,入口单向阀的宝石球下落回到宝石球座,封堵液体,使液体只能向上顶开出口单向阀的宝石球,液体绕过宝石球通过出口单向阀进入系统。

 

图  泵头剖面图

 

OK,知道原理后,那一切故障全是纸老虎,在真理面前是不堪一击!宝石球和球座之间的紧密贴合是密封的必要条件。当宝石球或球座受到污染时,会导致二者接触不够紧密,从而影响密封效果。这种情况经常发生在使用了劣质有机溶剂,流动相没有过滤,或者使用了缓冲盐的时候。

单向阀故障通常有两种情况:

1.   单向阀被堵死。其外在表现为:液体出不来,无压力显示。这种情况往往是宝石球和球座粘住了,流动相进不去,当然也出不来。原因呢,一般都是用过缓冲液作流动相,由盐存在粘住的,或者流动相较脏、粘度高而引起的。

2.   单向阀被污染。其外在表现为:压力波动大。这种情况通常都是球座上有细微的固体颗粒,固体颗粒有可能是盐析出,尤其是在使用缓冲液作流动相后,导致宝石球和球座密封性不好,流动相有回流现象。

处理方法:

当确认是单向阀故障后,将单向阀小心拆卸下来进行清洗。

单向阀清洗方法:

1) 拆下入口单向阀和出口单向阀部件,取出阀芯(通常拆下入口单向阀清洗即可,如仍未解决,将出口单向阀也拆下一并清洗);

2)将阀芯依次放入水、异丙醇、甲醇中,并分别在超声波清洗器中清洗 15min - 20 min;

3)将阀芯分别装回入口单向阀和出口单向阀(一定要注意方向),并用开口扳手拧紧泵头;

完了后,可以拿洗耳球吹一下,顺着箭头方向可以吹动,逆着箭头方向应该一点气体都不能吹过去,还有好的单向阀把它放到耳边轻轻摇晃,能听到小球的撞击声,如果听不到,或单向阀两头都吹不动,可以把单向阀的不锈钢部分轻轻在桌面上磕几下,然后重复上述清洗办法。

接下来,将单向阀按原样装上,注意不要将进口阀和出口阀装错,还有单向阀的箭头一定要保证是向上的。

之后,先用针将泵中空气抽出,按正常操作顺序开启泵,检查有无泄漏点,检查泵压是否正常。此时流动相一般为甲醇。如果还有压力不稳或测不到泵压,请重复以上处理操作。

液相色谱“单向阀”引起的压力不稳或无压力问题

预防“单向阀故障”的措施:

流动相一定要先超声,再经0.45μm膜过滤。使用盐缓冲液作流动相后,先要用10:90=甲醇:水冲洗管路,将盐冲出,然后按照正常洗色谱柱程序进行冲洗即可,最后保存在甲醇里。切记:缓冲盐类溶液万万不可在液相系统中过夜,或长时间保存。

 

注:高效液相色谱仪的日常维护、常见问题排查尤为重要。需要注意的是排查问题时遵循的原则:

(1)确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确实为问题;

(2)从最简单的因素入手;

(3)一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联;

(4)恢复原状。如果使用更换组件方法来查找问题之所在,完毕后应将原有完好组件安装回原处。否则,换下的组件将来很难再利用,会造成浪费;

(5)养成记录的好习惯。一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。


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